AAS(ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)
AAS, gaz durumundaki serbest atomlar tarafından optik radyasyonun emilmesini kullanarak kimyasal elementlerin sayısal olarak belirlenmesini sağlayan spektro analitik bir yöntemdir. Analitik kimyada, analiz yapılacak numunedeki elementlerin konsantrasyonlarının belirlenmesi için bu teknik kullanılır.
Belli dalga boylarında ışık yayan lambalar kullanılarak, bir ışık yolu oluşturulur. Üç faklı teknikle ışık yoluna gönderilen numunedeki atomizasyon ile bu ışık belli elementler tarafından absorbe edilir ve dedektör Absorbans olarak ölçtüğü değerle numunemizdeki elementi miktarsal olarak tanımlamamıza yardım eder.
Alev(Flame), Fırın(Furnace) ve Hidrür(Hydryde) AAS’de kullanılan tekniklerdir. Ayrı ayrı sistem olarak alındıkları gibi tek bir cihaz üzerinde üçünü de kullanabilmek mümkündür.
AAS çözelti halindeki 70’ten fazla elementi veya direkt olarak ilaç, biofizik ve toksikolojik araştırmalar kapsamında katı numuneler içindeki elementleri belirlemek için kullanılabilir. Daha öncesinden çözündürülmüş her türlü numune analiz edilebilmektedir.
Uygulamalar:
-Klinik analizleri: Tam kan, plazma, idrar, tükürük, beyin dokusu,karaciğer,kas dokusu,meni gibi vücut sıvılarında ve dokularında metal analizi
-İlaç sanayi: Bazı ilaçların üretim süreçlerinde, ürünün son halinde kalan bir katalizörün ayrıntılı miktarının belirlenmesi
-Su analizleri: Suyun içerdiği metalin belirlenmesi.
-VS
ICP AES(INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY)
İndüklenmiş Eşleşmiş Plazma Atomik Emisyon Spektroskopi(ICP AES), İndüklenmiş Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometri(ICP OES) olarak ta bilinir. İz elementlerinin tespit edilmesi için kullanılan analitik bir tekniktir.
Emisyon Spektroskopi’nin belirli bir elementin dalga boylarında elektromanyetik radyasyon yayan uyarılmış atomları ve iyonları üretmek için kullanılan ICP’nin bir tipidir. Meşale(Torch)olarak tanımlanan kısımda çok yüksek bir ısı oluşturulur. Elektronlar yörünge değiştirir ve kararlı hallerine geçerken de ışıma yaparlar. Dedektör bu ışımayı sayar ve numunedeki elementin emisyonunun yoğunluğuna göre konsantrasyonunu gösterir.
AAS cihazı ile aynı amaca hizmet eder. Lamba kullanılmaması, birden fazla elementi rahatlıkla ölçmesi iki tekniği birbirinden ayıran özelliklerdendir.
Uygulamalar:
-Şarap içinde metal, yiyecek içinde arsenik ve proteinlere bağlı iz elementlerinin belirlenmesi
-Motor yağı analizi
-Toprakta iz elementleri arama
-Suç mahalli ve/veya kurbanda bulunan toprak numunelerinin adli tıp tarafından incelenmesi
-Tarımsal toprakta üretilen gıdanın besleyicilik seviyesinin tespiti
-VS
FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
FTIR, katı-sıvı veya gaz halinde ki maddelerin emme, yayma, ışıl iletkenlik veya Raman Scattering’inin kızılötesi spektrumunun elde edilmesi için kullanılan bir tekniktir. Bir FTIR spektrometre eşzamanlı olarak yüksek spektral çözünürlük bilgisini büyük spektral aralığı üzerinde toplar. Bu, küçük dalga aralığında yoğunluğu ölçen dispersive spektrometre üzerinde kayda değer bir avantaj sağlar.
FTIR’ın Avantajları
Dispersive spektrometre ile karşılaştırıldığında FTIR’ın iki temel avantajı vardır;
1-Çok kısımlı avantaj veya Fellgett avantajı: Bu eşzamanlı olarak toplanan bütün dalga boylarından alınan bilginin gerçeğinden doğar.Bu,verilmiş olan çözünürlük için daha kısa tarama zamanı veya verilmiş tarama zamanı için daha yüksek bir sinyal/gürültü oranı ile sonuçlanır.
2-Çıktı(veri) avantajı veya Jacquinot avantajı: Monokromatörün birer adet giriş ve çıkış yarığı vardır ki içeriye giren ışık miktarını sınırlandırırlar. Interferometer çıktısı(verisi) sadece kaynaktan gelen hizalanmış ışının çapının belirlenmesidir.
Daha küçük avantajları; Başıboş ışık için daha az duyarlılık gerektirir, daha iyi dalga boyu kesinliği sağlar.
FTIR’ın Dezavantajı
-Gelişmiş elektronik filtreleme tekniği kullanamaz
FTIR cihazı ile plastik yüzeyler,sıvı numuneler ve toz numuneler rahatlıkla analiz edilebilir. Numune içeriğini, sahip olduğu kütüphaneden ya da sizin oluşturduğunuzdan ya da daha önce tanımlanan örneğe olan benzerliğinden yola çıkarak belirler.
Her bir pik üzerinden giderek tüm içerik hakkında bilgi sahibi olursunuz. ATR ünitesi ile her ölçüm kısa zamanda yapılabilir. ZnSe ve Diamond ATR günümüzde genel kullanım alanına sahiptir.
FTIR cihazı her sektörde kullanılan temel bir cihazdır. Mikroskop bağlanabilir ve başka cihazlarla bağlanarak birden fazla tekniği birleştirme şansı yaratır.
Uygulamalar:
-Gaz Kromatografi
-Sıvı Kromatografi
-Adli tıp
-Emisyon spektrum
-Fotoakım spektrum
UV VIS (Ultraviolet-Visible Spectroscopy)
UV VIS Spektroskopi veya UV VIS Spektrofotometri da bilinir.
Bu, ışığı görülebilir ve bitişik aralıkta kullanır anlamına gelir.Görülebilir aralıktaki absorbans veya yansıma direkt olarak işin içindeki kimyasalın algılanan rengini etkiler.Elektromanyetik spektrumun bu bölgesinde moleküller elektronik geçişe maruz kalırlar. UV ya da VIS çalışma alanına göre birden fazla model cihaz kullanma olanağı vardır. Bu teknik, absorbans ölçümleri kararlı durumdan uyarılmış duruma geçerken fluorescence’nin uyarılmış durumdan kararlı duruma geçişlerin üstesinden gelmesinde fluorescence spectroscopy’i tamamlayan bir tekniktir.
Uygulamalar
-Analitik kimyada; Farklı analitiklerin miktarsal olarak belirlenmesi,büyük ölçüde bağlı organik bileşenler, biyolojik makromoleküller, geçiş metal iyonları.
-Kimyasal reaksiyonun sabit veya kinetik oranını belirlemek için uygulanabilir.
Mikrodalga Yakma Sistemi(Microwave Digestion System)
Mikrodalga Yakma Sistemleri bilim insanları tarafından ICP OES ve AAS cihazlarının analizi öncesinde organik moleküllerin varlığında ağır metalleri çözmek için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. İlk başlarda kül fırını, hot plate, yarı açık yakma sistemleri ve bombalar kullanılırken daha sonrasında yerlerini mikrodalga yakma sistemlerine bırakmışlardır.
Bu teknik, numuneyi kapalı bir kapta çok güçlü bir aside maruz bırakma ve mikrodalga ışınlaması ile kısa sürede basıncı ve sıcaklığı yükseltme ile genellikle kusursuz olarak iş görür. Düşük pH seviyeli numune ortamındaki bu basınç ve sıcaklık artışı numunenin ısıl dağılma hızını ve çözeltideki ağır metalin çözünürlüğünü arttırır. Daha kısa sürede ve elemental kayıp olmadan yakma işlemi gerçekleşir.
HPLC(High Performance(Pressure) Liquid Chromatography)
HPLC analitik kimyada bir karışımdaki bileşenleri ayırmak, her bir bileşenin ne olduğunu ve miktarını belirlemek için kullanılan bir tekniktir.
Çok farklı kombinasyonlarda kullanılan bir sistemdir. Bir Dedektör, Pompa ve Kolon temel parçalardır. Mobil faz ile ayrıştırmaya dayalı, dedektörden çıkış sürelerine göre tanımlama yapma HPLC tekniğinin esasıdır. Numune yapısına uygun olarak konfigürasyon oluşturulur.
Uygulamalar
-Kan serumunda D vitamini seviyesini saptama
-Doping testi
-Karmaşık biyolojik numunede bileşenleri ayırmak veya benzer sentetik kimyasalları birbirinden ayırma
-Biyolojik ve farmakolojik üretim aşaması
-VS
GC(Gas Chromatography)
GC analitik kimyada bozulmadan buharlaştırılabilen bileşenlerin ayrıştırılması ve analizinde kullanılan en yaygın kromatografi çeşididir. GC ile belirli bir maddenin saflığı test edilebilir veya bir karışımdaki farklı bileşenler birbirinden ayrılabilir. Bazı durumlarda GC bir bileşenin ne olduğunu belirleyebilir. Preparative chromatography’de GC bir karışımdan saf bileşenler hazırlamak için kullanılabilir.
Kolon ve Dedektör temel bileşenlerdir. Gaz kullanılarak numune bileşenleri kolondan geçirilir ve dedektöre ulaşma zamanlarına göre tanımlanırlar.
Uygulamalar
-Adli tıp biliminde kullanılır;Uyuşturucunun miktarı ve ne olduğunun tespiti,kundaklama soruşturması,toksikoloji davaları,biyolojik numuneler ve suç mahalli kanıtları üzerinde çalışmalar
-VS
IC(Ion Chromatography)
HPLC benzeri bir teknik olup, ICP OES cihazı ile analiz edilemeyen iyonların miktarsal tespiti alanında kullanılır.
Günümüzde özellikle su üretimi konusunda en çok faydalanılan sistemdir.
X-Ray Spectroscopy
X-Ray Spektroskopi, X-Ray uyarılmasıyla malzemelerin nitelendirilmesi için kullanılan farklı spektroskopik tekniklerden isimlerin toplanmasıdır.
Karakteristik X-Ray Spektroskopi;
Bir atomun iç kabuğundan bir elektron, bir fotonun enerjisi ile uyarıldığında dış kabuk diye gösterilen daha yüksek bir enerji seviyesine hareket eder. Yayılmış enerji farkı, foton olarak dalga boyuna sahipti rki element için karakteristiktir. X-Ray emisyon spektrum analizi numunenin temel bileşimleri hakkında sonuçlar üretir.
EDS(Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy)
EDS’te, gelen fotonların enerjisi yarı iletken detektör ile ölçülür. Detektör bütünlüğünü ve çözünürlülüğünü devam ettirmek için sıvı nitrojen ile veya Peltier soğutma tarafından soğutulmalıdır. EDS geniş çaplı olarak elektron mikroskoplarında ve daha ucuz olarak ve/veya taşınabilir XRF ünitelerinde kullanılır.
WDS(Wavelenght – Dispersive X-Ray Spectroscopy)
WDS’te, tek bir kristal bir detektör tarafından toplanan fotonları kırarak dağıtır(fotonları yayar). Hiçbir hareket olmaksızın sadece bir tane saptanmış dalgaboyu olacaktır. Kristal ve detektörün hareketiyle geniş bir spektrum alanı gözlemlenir. WDS, EDS’ten daha yavaş olsa da daha hassastır ve daha üstün bir spektral çözünürlüğe sahiptir. WDS geniş çaplı olarak mikroskoplarda ve XRF ünitelerinde kullanılır.
